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方案介绍

伊班膦酸钠中亚磷酸、磷酸的测定

伊班膦酸钠（bandronate, IB），化学名称为1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸单钠盐一水合物。IB属于第三代双膦酸类药物，用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生，并可预防和治疗骨质疏松症，是目前适应症最广的双膦酸盐药物，具有高效、低毒和使用方便等优点。

随着IB临床应用的增多，有必要建立便捷、灵敏的检测方法，为药品质量检测提供技术支持。磷酸根和亚磷酸根作为伊班膦酸钠注射液中的有关物质，分析方法主要有容量分析法、分光光度法、高效液相色谱—示差折光检测法、离子色谱法等。通常情况下，容量分析和分光光度法易受制剂中辅料干扰，现已较少应用；示差折光检测法对离子态物质灵敏度低，受流动相组成的波动影响较大，不适合梯度洗脱；离子色谱法因其准确、快速、选择性好，可同时分离多组分物质等优点被广泛应用。

色谱条件

分析柱：IonPac AG11-HC+AS11-HC

流动相：KOH梯度淋洗0-5min, 16mM KOH; 7-17min, 25mM KOH; 20-23min, 45 mM KOH; 23.1-28min, 25mM KOH; 28.1-39min, 16mM KOH.

流速：1.0mL/min

抑制器：SHY-A-6

进样体积：20μL

前处理：储备液，分别准确称取0.1048g亚磷酸、0.1123g伊班膦酸钠，加超纯水稀释定容至100mL，配制得PO32-、伊班膦酸1000mg/L储备液（PO43-储备液为市售标准品）；对照品，分别移取100μL PO32-、250μL PO43-、500μL伊班膦酸储备液，用超纯水稀释定容至100mL，配制得1mg/LPO32-、2.5mg/L PO42-、5mg/L伊班膦酸对照品溶液；供试品，取伊班膦酸注射液5mL，稀释定容至10mL。